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透射电子显微镜样品制备

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发表时间:2019-11-07 15:07作者:武汉铄思百检测技术有限公司来源:铄思百检测

透射电子显微镜(TEM)是以高能电子束为光源进行放大成像的大型显微分析设备它是一种具有高分辨率和高放大倍数的电子光学仪器,广泛应用于材料科学等研究领域


透射电子显微镜样品制备要求

TEM样品制备是一项复杂的技术,它对获得良好的TEM图像或衍射谱具有重要意义射影电子显微术(TEM)是基于样品对电子束散射能力的差异,要求样品具有高分辨率和无畸变的特性

透射电子显微镜.jpg


电子束穿透固体样品的能力取决于加速电压、样品厚度和材料的原子序数一般来说,加速电压越高,原子序数越低,电子束能穿透的样品厚度越大对于100-200kv的透射电子显微镜,样品厚度要求为50-100nm要求透射电子显微镜分辨率高,样品厚度要求在15nm左右(越薄越好)

透射电子显微镜样品制备方法


TEM样品可分为粉末样品薄膜样品和金属样品的表面复制品不同的样品有不同的制备方法

  1、粉末样品

由于TEM样品的厚度一般要求小于100nm,如果样品厚度大于100nm,首先用砂浆研磨样品尺寸小于100nm,然后用无水乙醇溶解粉末样品,用超声波分散法尽可能分散样品,然后用支架将其拉起网

  2、薄膜样品

绝大多数TEM样品为薄膜样品,薄膜样品可用于静态观察,如金相组织;析出相形态;与基体的分布、结构和取向关系;位错类型、分布,密度等;也可用于动态原位观察如相变、变形、位错运动及其相互作用准备薄膜样品有四个步骤:

①将试样切成薄片(厚度100-200μm)对于韧性材料(如金属),用线锯将试样切割成小于200μm的薄片;对脆性材料(如Si,GaAs,NaCl,MgO),可以用刀切割或用金刚石圆盘锯切割,也可以用超薄切片法直接切割

②将其切割成直径3mm的圆片,用超声波钻头或冲床从料片上切割出直径3mm的薄圆片

③对于预减薄,可采用坑式减薄仪将薄圆片磨成10μm厚可用研磨机(或砂纸)研磨至数十μm

④最终变薄对于导电样品,如金属,使用电抛光进行稀释该方法快速、无机械损伤,但可以改变样品表面的电子态使用的化学试剂可能对身体有害

对于陶瓷等非导电样品,用离子轰击样品表面,使样品溅射出来,达到减薄的目的调整电压和角度,选择合适的离子稀释参数离子减法产生热量薄会,使样品温度上升到100-300℃,最好用液氮冷却对于不耐高温的材料,样品冷却是非常重要的,否则材料会发生相变,样品冷却也可以减少污染和表面损伤离子稀释是一种通用的细化方法,可用于于陶瓷、复合材料、半导体、合金、界面样品,甚至纤维和粉末样品(与树脂混合后,将它们放入一个3mm的金属管中,然后切片,然后离子减薄)。离子稀释也可以通过聚集离子技术(FIB)在指定区域进行,但是FIB非常昂贵

对于软质生物和聚合物样品,可以用超薄切片法将样品切割成小于100nm的薄膜这项技术的特点是样品不会改变,但缺点是会引入变形

透射电子显微镜.jpg


3、金属试样的表面复型

也就是说,用合适的非晶薄膜将待观察样品的表面形貌(表面微观结构为凸形)复制下来,然后用透射电子显微镜对复制的薄膜(称为复制膜)进行观察和分析复本适用于金相组织、断口形貌、变形条纹、磨损表面、第二相的形貌和分布、提取和结构分析等

复制品的材料本身必须是"无结构",也就是说,复制品材料在高功率成像中不应显示任何结构细节,以免干扰对复制表面的形貌观察和分析常用的复型材料有塑料、真空蒸发沉积碳膜(均为非晶材料)

常用的复制品有:①塑料一级复制品,分辨率10-20nm;②碳一级复制品,分辨率2nm;③塑料二级复制品,分辨率10-20nm;④提取复制品,可以从基体中提取待分析的颗粒分析过程中不受基体干扰

除提取复制品外,其余复制品仅为样品表面的复制品,只能提供表面形貌信息,不能提供内部组成相、晶体结构和微区化学组成等基本信息因此,用复型物进行电子显微分析有很大的局限性目前,除萃取复型外,其他复型用的很少。


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