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    发表时间:2019-09-26 17:55作者:武汉铄思百检测技术有限公司来源:铄思百检测


    在材料科学的研究中,TEM样品制备在电子显微学研究工作,起着至关重要的作用,是非常精细的技术工作。要想得到好的TEM结果,首先要制备出好的薄膜样品,TEM样品制备在电子显微学研究中起着非常重要的作用。传统的常规制备方法很多,例如:化学减薄、电解双喷、解理、超薄切片、粉碎研磨、聚焦离子束、机械减薄、离子减薄,这些方法都能制备出较好的薄膜样品。目前新材料的发展日新月异,给样品制备提出了更高的要求。样品制备的发展方向应该是制备时间更短,电子穿透面积更大,薄区的厚度更薄,高度局域减薄。(武汉铄思百检测有限公司www.sousepad.com)


    TEM样品类型

    块状:用于普通微结构研究
    平面:用于薄膜和表面附近微结构研究

    横截面样品:均匀薄膜和界面的微结构研究
    小块物体:粉末,纤维,纳米量级的材料

        

    透射样品制备工艺图


    平面样品制备

    1.切割样品方法很多,可以用超声切割,冲压器冲获得Ф3mm圆片,如果你没有上面这两种工具,可以用其他任何方法,把样品切成小块,无论是长方形还是方形,只要对角线不超过3mm,长边2.5mm即可。把切好的样品在加热炉上粘到磨具上,自然冷却后就可以平磨了。

    2.平面磨

    简单的平面磨可以产生大面积的薄区,但却使样品过于脆弱,很容易损坏,以我们的经验一般Si材料可以平磨到50μm左右,对于脆性材料可适当增加厚度。

    手工平磨时,应采用不断变换样品角度,或者沿“8”字轨迹的手法。如图示:


        


    磨下去原始厚度的一半时抛光,抛光后用水清洗干净,再用无水乙醇棉球擦干,就可以翻面磨另一面

        

    在加热炉上把样品翻面粘在磨具上,重复同样的工艺。最终厚度控制在80μm以内

        

    3.钉薄

    钉薄轮的选择

    钉薄仪所配的轮子有不锈钢论;磷铜轮;毛毡轮等,根据材料的不同选择不同材质、不同直径的钉薄轮

    平轮:用于大块减薄
    钉薄轮:用于钉薄

    毛毡轮:用于抛光

        

    磨料的选择应用较广泛的是金刚石膏,但对于金属材料不适用,金属材料用立方氮化硼(CBN),两者混合起来用于复合材料,较软的金属合金也适用。

    磨轮的载荷:根据材料的性质、厚度、磨料的颗粒大小来选择钉轮的载荷,一般在20g-40g。

    钉轮直径和钉薄深度的关系:在离子减薄中,因为离子束的入射角都很小,所以要注意钉薄后样品的边缘可能会挡住样品的中心部分,钉轮直径(D),钉薄区域(2r)和钉薄深度(d)的关系近似为:d=r2/D典型的一个3mm直径样品,抛光后的边缘保留宽0.4mm,这样保证样品有足够的机械强度。所以钉薄区域的直径限制在2.2mm。如用4°离子入射角,在边缘不挡住中心部分的条件下,可得到的最大钉薄深度为:1.1mm×tan4°=77(μm)。

            

    样品盘几何

       


    二、截面样品制备

    1. 选样品低倍立体显微镜下选样品,表面平坦,没有损伤,选样品的边缘。用线锯或解理刀把样品切成小块,样品的对角线不超过3mm即可。

    2. 清洁处理无水乙醇------丙酮------两次超声清洗,每次2至3分钟。

    3. 对粘样品清洗后的样品从丙酮里捞出来,自然干燥后,在样品的生长表面里涂上少量胶(MBond610),将两块样品的生长面,面对面粘在一起,快速放入夹具中加压,固定,在130 左右的加热炉上固化两小时以上,冷却后取出,用线切割机切成薄片,进一步机械减薄。(按平面样品制备方法)


        

    截面样品制备工艺图


    三、粉末样品制备

    1. 粉碎研磨研磨后的粉末放在无水乙醇溶液里,用超声波震荡均匀后滴在微栅上,干燥后进行透射电镜观察。

    2. 树脂包埋理想的包埋剂应具有:高强度,高温稳定性,与多种溶剂和化学药品不起反应,如丙酮等,常用的几种包埋剂:G-1,G-2,610,812E

        

    粉末样品制备工艺图


    四、氩离子减薄

    1. 离子减薄原理在电场作用下氩气被电离成带Ar+的氩离子,带着一定能量的氩离子从阳极飞向阴极,通过阴极孔,打在接地的样品表面,使样品表面溅射,这就是离子轰击的基本原理。

    2. 离子减薄仪器宽束离子减薄仪、低角度离子减薄仪、聚焦离子束减薄仪、低能离子减薄仪500V一2.5kV

        


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