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发表时间:2019-10-12 17:20作者:武汉铄思百检测技术有限公司来源:铄思百检测

俗话说,“磨刀不误砍柴工”了解X射线衍射样品的要求,制备过程中,精心制作X射线衍射xrd样品,可以事半功倍,而不必颠倒目的,急于得到衍射图样,不小心制备样品,往往会导致实验数据的误差,从而给分析结果带来困难,浪费了大量的分析时间。(铄思百检测)


  1. XRD运用对象

x射线衍射技术可以获得材料的晶体结构和晶体状态,包括金属材料和非金属材料,大致如下:

X射线衍射技术可用于分析金属固溶体、合金相结构、氧化物相合成、材料结晶状态、金属合金属合金属金薄膜及取向焊接金属、各种纤维结构及相取、结晶度、晶体结构试验、金属各种陶瓷的氧化、相变及合金,晶格参数测定、非晶态结构、纳米材料粒径、矿物原料结构等。建筑材料、水泥等的物相分析。(铄思百检测)

非金属材料的X射线衍射技术可以分析材料的合成结构、氧化物的固相转变、电化学材料的结构变化、纳米材料的掺杂、催化剂材料的掺杂、晶体材料结构、[金属 ]非金属氧化物膜、高分子材料的结晶度,各种沉积物、挥发物、化工产品、氧化膜的相分析、化学镀的相分析等。


  2. XRD样品制样要求

x射线衍射可以测量块状和粉末样品。对不同的样品尺寸和性质有不同的要求。以下是XRD的简要介绍:

图1 XRD样品制备.jpg

图1 XRD样品制备

  (1)块状样品的要求及制备

对于非断裂的块状金属试样,必须了解金属本身的相组成和结构参数,尽可能地将其磨成平面并简单地抛光,这样不仅可以除去金属表面上的氧化膜,而且可以消除表面应变层。然后通过超声波清洗去除表面杂质,但样品的面积应大于10×10 mm,因为XRD扫过一个区域得到衍射峰,这需要一定尺寸的样品。

对于薄膜样品,其厚度应大于20nm,且应在试验前确定基底的方向。如果表面很不平整,可根据实际情况用导电胶或橡皮泥固定试样,试样表面应尽可能平整。

对于片状和圆柱试样,会出现严重的择优取向,导致衍射强度异常。此时,应在试验中合理选择响应面。

对于断裂和裂纹的表面衍射分子,端口应尽可能平整,并应提供断裂所含元素。

  (2) 粉末样品的要求及制备

  颗粒度的要求:

用x射线粉末衍射仪分析粉末样品时,适当的晶粒尺寸应在320目以内,以避免衍射线展宽,获得良好的衍射线。

原因:任何粉末衍射技术都要求样品是非常细的粉末颗粒,这样样品在光照体积内就有足够的颗粒用于大多数用途。只有这样才能满足获得正确的粉末衍射图样数据的要求,即样品光照体积中晶粒的取向是完全随机的。只有这样才能保证摄影所得照片上的衍射环是一条连续的线,或者保证衍射仪法所得的衍射强度具有良好的再现性。


  样品试片平面的准备:

在X射线衍射中,虽然样品的平面与衍射仪的轴线不重合,而聚焦圆是切线,但衍射线的展宽、位移和强度将是复杂的。在实际实验中,如果要求准确测量强度,一般首先要考虑如何避免形成择优取向而不是平面度。

图2 (来源:education.mrsec.wisc.edu).jpg

图2(来源:education.mrsec.wisc.edu)


  避免择优取向的措施:

使样品粉末尽可能细,用筛子筛入样品,用小抹刀切碎,尽可能轻压等。

在倾斜粘有胶的平面面上上筛分样品粉末通常会降低优选方向,但样品表面粗糙。

通过加入各向同性物质(如 MgO,CaF2等)并与样品均匀混合,混合物也可以起到内标的作用。

对于具有非常精细小晶粒的金属样品,当通过变形方法将样品制成平板时,通常会出现优选的取向织构(碾、压等)。应考虑适当的退火处理。(铄思百检测)

图3 各种样品试片.jpg

图3 各种样品试片


  粉末样品的制备

研磨(球墨)和筛分:用灰浆研磨固体颗粒(球磨机)。一般情况下,对小于360目的粉末进行连续研磨。手中没有粒度感。认为晶粒的尺寸满足要求。

  注意:

(1)在研磨过程中,需要连续筛选以分离细小颗粒。

(2)对于不易研磨的物质于软,可用液氮或干冰使其变脆并研磨。

(3)有些样品需要用塑料锉来制造金属碎片。此时,有必要对受挫的晶片进行退火处理,以消除由锉刀引起的晶格应力。

图4 制粉流程操作流程.jpg

图4 制粉流程操作流程


涂片法:将粉末喷涂在尺寸约为25×35×(假如样品在其中不溶解) mm 衍射仪(撒粉的位置要相当于制样框窗孔位置)的显微镜载体上,然后加入足量的丙酮或乙醇(假如样品在其中不溶解),使粉末成为薄浆并均匀地涂覆。粉末的数量只需要能够形成一个单一的颗粒层厚度。蒸发后,粉末粘附在玻璃板上,如果样品样品需要永久保存,则可用于衍射仪。一滴稀释的粘合剂。

压缩方法:如图面上所示,将样品粉末尽可能均匀地洒在样品制备架的窗口内,然后将粉末均匀地铺开并与小铲的刀口堆放,然后用小铲轻轻地将粉末压实,最后用安全刀(或载玻片的断口),然后小心地从玻璃平板面上上取下样品制备架,可以得到非常扁平的样品粉末。飞机

注:涂片法样品粉量最小,根据实际粉量选择不同的方法。(铄思百检测)

图5 压片法操作流程.jpg

图5 压片法操作流程


  3. X射线衍射仪的使用方法

  接下来以某品牌XRD进行使用说明

  (1)装填样品

按下衍射仪面板上的门按钮,指示灯闪烁,蜂鸣器发出警报声,然后缓慢地向右打开衍射仪的防护门。

将样品表面向上安装在样品台上。此时,请小心将样本尽可能放在载物台的中心。

轻轻地向左拉右门,当两个门被自动吸住时停止报警。

图6 XRD衍射示意图.jpg

图6 XRD衍射示意图


  (2)设置仪器参数

点击桌面右测量系统图标进入软件控制界面

7进入到软件控制界面。.jpg

双击条件下方的(扫描速度),进入测量条件设置界面。根据被测样品的要求,设置开始角(起始角)、停止角(终止角)、扫描速度(扫描速度)等(注意:一般扫描电压和扫描电流这些参数不要更改)

8参数不要更改.jpg

条件集以后,关闭条件集界面,返回主界面(注意:在设置参数的时候,XRD的起始角一般是大于3°,终止角小于140°,否则会使测角仪的旋转臂撞到其他部件,使测角仪受到损坏)

点击浏览按钮,进入保存文对话框,设置文件位置和样本名称,返回主界面。

9返回主界面。.jpg

  (3)开始beplay体育app苹果

在主界面点击[执行]按钮,系统开始调整KV、MA值,然后弹出新的测量窗口,直到测量完成,测量数据自动保存在保存的位置集中。

10为保存位置。.jpg

  (4)数据存盘

通常为了防止U盘病毒的存在,需要在CD上复制实验数据。

  (5)关闭系统

检测时,根据实际情况,如果后面还需要检测,在完成自己的样品检测后,取出自己的样品。如果没有人beplay体育app苹果,关掉X射线衍射仪(铄思百检测)


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