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发表时间:2019-12-31 15:55作者:武汉铄思百检测技术有限公司来源:铄思百检测

ICPOES/ICPMS的区别?


ICP
是beplay体育app苹果样品元素含量的定量beplay体育app苹果
ICPOES可以测到ppm级,ICPMS可以测到ppb级


1,含Ag样品专场

由于Ag离子遇到Cl离子会产生AgCl沉淀所以!划重点
单独测Ag时,样品尽量用纯硝酸消解,不能引入任何的HCl及其他Cl离子,如果含有硅酸盐等不能消解的成份时,可以加入少量的氢氟酸,如果样品在硝酸和氢氟酸都不能完全消解的情况下,必须用到HCl时,可以考虑用氨水处理产生的AgCl沉淀,AgCl会与氨水产生银氨离子,从而达到使AgCl沉淀溶解目的#

样品为Ag和其他元素的组合时需要注意的是——特殊的元素组合比如,同时测Ag和AuAg的消解尽量不能引入Cl离子但是Au的消解必须用到王水(王水的一个组分就是盐酸)那么问题来了,怎么进行前处理呢这就要考虑两个元素单独进行前处理,beplay体育app苹果Ag时(不考虑Au)beplay体育app苹果Au时(不考虑Ag)——产生的氯化银沉淀过滤掉。

2,氢氟酸小课堂

含有Si,Zr,Hf,Ta,Nb,Ti,Al等化合物时,一般需要用到氢氟酸。但是,测Au,La,Y等元素时,氟会与其产生不溶于酸和水的化合物,敲黑板!尽量在完全消解样品的情况下用量最少消解后可以考虑加过量的硼酸,高温加热样品,以使过量的氟离子被赶尽同时产生的氟化物由于溶液中氟的减少而使这个溶解平衡段向左移动,最终达到完全溶解。

3,为什么Si测不准呢

消解时HF与Si反应后生成SiF4很容易在消解体系中溢出而使Si元素损失而进样系统大部分都是石英部件当beplay体育app苹果溶液(可能含有微量的HF)经过这些玻璃部件时会对石英部件有腐蚀作用从而又使beplay体育app苹果溶液额外引入了Si元素当当当!总结一下前处理可能会造成Si的损失仪器beplay体育app苹果可能会额外引入Si元素测Si有风险且测且珍惜。

4,部分材料tips

样品主要成分为Fe或Al的金属时,应用王水消解,因为!硝酸的氧化性会使其表面形成一个致密的氧化层,进而阻止酸与样品进一步的反应

ICP的适宜浓度和前处理


提到定量分析样品中某些元素的含量,大家往往都会想到XPS、EDS、XRF没错,这些确实可以但是,这些手段往往都是半定量结果仅供参考若是想准确定量。ICP基本都能满足你的需求无论是ppm还是ppb含量级别,但即使是准确定量,我们还是会碰到有同学问为什么beplay体育app苹果出来的结果跟我的预期相差很大呢?
没有什么beplay体育app苹果手段是万能的或多或少都会有一定限制ICP也不例外。

我们可以根据元素含量把ICP定量分析分为以下三种:

1常量分析 0.X%-20%

2微量分析 0.00X%-0.X%

3痕量分析:0.0000X%-0.000X%


可以看到如果样品中元素含量太高,
超过百分之二十,ICP就没法做到那么准确了。因为。为保证上机样品浓度在标准曲线范围内。就会进行较大倍数的稀释。误差就随之而来了当然,如果要测定的元素含量太低达不到仪器的定量限,也会导致结果出现偏差,所以在beplay体育app苹果前一个重要问题,就是确定测定元素大致含量这个问题的出现不是不无道理哦。
看了这些,相信大家也会判断自己的样品用ICP分析得到的数据是否准确了除此之外,如果样品前处理方法选择不当想得到“有用”的数据也是不现实的啦

友情提示:

比如出现问题比较多的Si、Ti这两种元素

大家一定要用偏硼酸锂溶样哈
除此以外若给我们的样品已经是处理过的一定要保证消解完全如果担心自己没有经验,处理不好那就交给我们身经百战专业的beplay体育app苹果老师吧,毕竟撇开数据准确性不说这个过程中可能会用到的试剂还有高温操作可不是开玩笑的,想当年自己前处理的时候实验服破洞,手指蜕皮都是常有的事所以在这里要提醒大家,安全第一数据能不能用,能否顺利毕业都没啥大不了的。
再啰嗦一条前处理方法有特殊要求的一定要提前说明并且把方法附上我们一定会按照您的吩咐来处理事后诸葛亮真的是太头痛啦!


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