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发表时间:2020-01-08 13:56作者:铄思百检测来源:铄思百检测

作为一名全能的科研人

拿到需要进一步处理的原始数据

比如,XPSXRDIR的实验结果

曾今的你可能有点茫然

但是,看完这篇教程,再也没有你分不了的峰了

我们的学习从XPS的分峰拟合开始:

1.首先看XPS高分辨谱原始数据

XPS高分辨谱的原始数据一般为“.xls”文件,打开该文件,我们可以看到各种特定元素的高分辨谱及对它们进行半定量分析的原始数据。如图1所示:

 图 1

2.在进行分峰拟合前,我们需先对原始数据进行荷电校准

校准时一般用外来污染碳(284.8 eV)作为基准,所用工具有“Origin/Excel/Avantage”等软件。

选中C1s(碳的高分辨谱数据)的“关键数据”,读出C1s谱峰的横坐标,即C1s的结合能。若为284.7 eV,由于外来污染碳的标准值为284.8 eV, 故荷电校正值为284.8 eV - 284.7 eV = 0.1 eV。也就是说,此次beplay体育app苹果的这个样品,所有元素的结合能均需要+0.1 eV作为荷电校正,从而得到准确的结合能值。

3.接下来进入数据处理重要环节——分峰拟合

现在,我们用PeakFit进行分峰拟合。

第一步 将经过荷电校正的数据转换为“.txt/.xls”等格式文件;(文本文档/Excel)

第二步 在PeakFit软件中导入“.txt/.xls”格式文件,在PeakFit界面选择File/Import,见图2所示;

 图 2

选择待处理文件,比如我们选择的O1s数据,点击OK,即得到如图3所示O1s的谱图。

 图 3

我们PeakFit软件的工具栏见图4:

图 4

第三步 选取要拟合谱峰的X轴区间。

点击工具栏的第8个按钮,弹出Section Date窗口,如图5所示。输入适当的横坐标(Xi和Xf),点击Apply New。可以重复输入横坐标直到要拟合的谱峰两边均留出一定的水平距离,并让谱峰尽量居中。最后,点击OK得到图6;

 图 5

 图 6

第四步 建立基准线。

此步骤可省略,因后面的步骤中也有Baseline选项,点击工具栏中倒数第5个按钮,可以建立基准线。

第五步 进行拟合。

点击工具栏中倒数第2-4个按钮

中一个(对应三种分峰方法Residuals/Second Derivative/Deconvolution),弹出对话框,如图7所示。左侧面板各参数设置(参考):Baseline一般选择Best,D2;Deconvolution可以选择SD(标准偏差)/FWHM(半高宽);Peak Type 一般Spectroscopy和Gauss+ Lor Area;AutoScan一般选择Vary Widths和Vary Shape;

 图 7

删除多余的拟合谱峰:例如图7中的谱图,自动生成了很多小峰,若我们需要拟合成两个峰,鼠标右键单击图7上半部分窗口中的蓝色谱峰(最大峰)最高点,弹出图8对话框。点击图8中倒数第2个按钮

,删除多余的谱峰,得到图9。或者点击图7左侧黄色灯泡按钮

自动减少谱峰数目。

点击图9上半部分窗口中的对应位置可以加峰;点击图9左侧面板最后一排工具栏的第1个按钮可以进行快速拟合。(点击图中左侧面板最后一排工具栏圈中的第1或2个按钮,都可以进行拟合,这两种拟合的最后结果完全一致。唯一的区别是第2个紫色圈中的按钮在拟合时,可以直观的看到谱峰图形的拟合过程,拟合速度相对红色圈中的按钮比较慢。)

图 8

 图 9

如图10所示,初步加两个峰,点击Addl Adjust按钮应用拟合,重复此步骤(点击图10中拟合按钮和Addl Adjust按钮),直到图10中的Iteration不变或r2接近1为止。

 图 10

第六步 保存拟合结果。

点击图11中左侧面板的红色圈中的按钮,查看拟合结果。点击弹出窗口中的File保存为TXT文件。

 图 11

最后点击图11中左侧面板最后一排工具栏的倒数第1个按钮(紫色圈中的按钮),弹出Review Fit窗口,点击Export按钮,可以将分峰拟合的数据导出,然后在画图软件中进行下一步处理。(导出数据的格式可以选择“.txt/.xls”等)

 图 12

至此,XPS原始数据的处理就差不多了。以此类推,XRD和IR数据的处理也是同样适用的哦,分峰拟合原来如此简单,快来GET哦~

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